Nome da Atividade
MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE III
CÓDIGO
12000317
Carga Horária
60 horas
Tipo de Atividade
DISCIPLINA
Periodicidade
Semestral
Unidade responsável
CARGA HORÁRIA TEÓRICA
2
CARGA HORÁRIA PRÁTICA
2
FREQUÊNCIA APROVAÇÃO
75%
CARGA HORÁRIA OBRIGATÓRIA
4
CRÉDITOS
4
NOTA MÉDIA APROVAÇÃO
7

Ementa

Cromatografia líquida clássica. Cromatografia gasosa. Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Análise Térmica. Termogravimetria (TG/DTG), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Análise Térmica Diferencial (DTA). Espectroscopia de Fluorêscencia e Fosforescência

Objetivos

Objetivo Geral:

• Propiciar ao aluno conhecimentos das principais técnicas de Cromatografia para a separação de compostos orgânicos.
• Conceituar as técnicas analíticas para análise qualitativa e quantitativa no âmbito de atuação do profissional em química.
• Compreender os tipos de ensaios por análise térmica e espectroscopia de fluorescência e suas utilizações.

Conteúdo Programático

UNIDADE 1 – Princípios Básicos de Cromatografia
1.1. Introdução
1.2. Classificação da Cromatografia
UNIDADE 2 – Cromatografia Líquida Clássica
2.1. Introdução
2.2. Processos de adsorção em coluna
2.3. Preparação dos adsorventes
2.4. Aplicações

UNIDADE 3 – Cromatografia Gasosa
3.1. Introdução
3.2. Equipamentos
3.3. Gás de arraste
3.4. Sistema de injeção
3.5. Fases estacionárias
3.6. Detectores
3.7. Análise qualitativa
3.8. Análise quantitativa
3.9. Técnicas acopladas: GC/MS, GC/FTIR, GC/NMR
3.10. Avanços recentes em cromatografia gasosa
3.12. Aplicações
UNIDADE 4 – Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC)
4.1. Introdução
4.2. Equipamentos
4.3. Cromatografia líquida clássica e de alta eficiência
4.4. Fases estacionária e móvel
4.5. Detectores
4.6. Características das colunas
4.7. Análise qualitativa
4.8. Análise quantitativa
4.9. Técnica acoplada: LC/MS
4.10. Avanços recentes em cromatografia líquida
4.11. Aplicações

UNIDADE 5 – Análise cromatográfica – Parte experimental
5.1. Introdução
5.2. Preparo de padrões
5.3. Preparo de amostra
5.4. Análise
5.5. Tratamento dos dados

UNIDADE 6 – Análise Térmica – Teórico/prático
6.1. Introdução: princípios e análise.
6.2. Classificação dos métodos termoanalíticos, nomenclatura em análise térmica.
6.3. Termogravimetria (TG): Instrumentação básica. Fatores que afetam as curvas TG. Aplicações. Ensaios.
6.4. Análise Térmica Diferencial (DTA)
6.5. Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)
6.6. Ensaios. Caracterização Prática de materiais
UNIDADE 7 – Espectroscopia de Fluorescência e Fosforescência – Teórico/prático
7.1. Introdução a fluorescência e fosforescência. Transições entre estados e diagrama de Jablonski.
7.2. Intensidade de fluorescência e sua dependência da concentração, de fatores instrumentais. Estabilização energética do estado excitado por interação com moléculas do solvente. Dependência de parâmetros de fluorescência em relação à polaridade do solvente. Anisotropia de Fluorescência.
7.3. Métodos instrumentais e espectros de fluorescência e fosforescência. Absorção e emissão; fluorescência e fosforescência. Características inerentes à emissão de fluorescência. Fluorescência: fatores que a influenciam. Equipamentos e arranjos experimentais. Fontes de excitação. Detectores de radiação. Aplicações.

Bibliografia

Bibliografia Básica:

  • 1. C.H. Collins, G L. Braga e P.S. Bonato. Fundamentos de Cromatografia. Campinas: Editora da UNICAMP, 2006.
  • 2. C.H. Collins, G L. Braga e P.S. Bonato. Introdução a Métodos Cromatográficos. 6ª Ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

Bibliografia Complementar:

  • 3. D.A. Skoog; F.J.Holler; T.A. Nieman. Princípios de Análise Instrumental, 5ª ed. São Paulo: Editora Bookman, 2002.
  • 4. F.M. Lanças. Cromatografia em Fase Gasosa. São Carlos: Acta, 1993.
  • 5. F.M. Lanças. Extração em Fase Sólida. São Carlos: RiMa Editora, 2004.
  • 6. F.R de Aquino Neti e D.S.S Nunes. Cromatografia: Princípios básicos e técnicas afins. Rio de janeiro: Interciência, 2003.
  • 7. G.W.Ewing. Métodos Instrumentais de Análise Química. v 2. São Paulo: Edgard Blucher, 1972.
  • 8. L.R.Snyder, J.L. Glajch e J.J. Kirkland. Practical Methods Development. John Wiley & Sons, 1988.
  • 9. M.L.S.S. Gonçalves. Métodos Instrumentais para Análise de Soluções. Análise Quantitativa. 4ª Ed. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian, 2001.
  • 10. R.P.W. Scott. IN: Silica Gel and Bonded Phases. Their Production, Properties and Use in LC.R.P.W. Scott e C.F. Simpson (Eds.). John Wiley and Sons, 1993.
  • 11. S. Lindsay. High Performance Liquid Chromatography, 2ª ed. John Wiley & Sons, 1992.
  • 12. W.J. Lough e W. Wainer. High Performance Liquid Chromatography: Fundamental Principles and Practice. Blackie Academic and Professional, 1995.
  • 13. BROWN, M. E. Introduction to Thermal Analysis:Techniques and applications. Londres: Chapman Hall, 1988.
  • 14. MATHOT, V.B.F. Calorimetry and Thermal Analysus of Polymers. New York: hanser, 1993.
  • 15. HAMID, S.H. Handbook of Polymer Degradation. New York: Marcel Dekker, 2000.
  • 16. TURI, Edith A. Thermal Characterization of Polymeric Materials. 2. Ed. San Diego: Academic Press, 1997.
  • 17. Michael E. Brown, Introduction to Thermal Analysis: Techniques and applications, Chapman Hall: Londres, 1988.
  • 18. Lakowicz, J.R.; Principles of Fluorescence Spectroscopy. 2.Ed., Kluwer Academic/Plenum: New York. 1999.
  • 19. Atkins, P. W. e Paula, J; Físico-Química, 7. Ed. LTC: São Paulo, 2004.
  • 20. R.M. Silverstein, C. G. Bassler, T. C. Morrill. Spectroscopic Identification of Organic Compounds, 6ª Ed., John Wiley: New York. 1998.

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