Nome do Projeto
DESENVOLVIMENTO DE MATERIAIS COMPÓSITOS DE BASE VEGETAL
Ênfase
Pesquisa
Data inicial - Data final
01/07/2020 - 01/07/2024
Unidade de Origem
Coordenador Atual
Área CNPq
Engenharias
Resumo
Os materiais compósitos abrangem uma gama de materiais de engenharia, incluindo materiais utilizados desde os tempos pré-históricos (como a madeira e as fibras naturais) até materiais desenvolvidos na vanguarda da tecnologia a partir de fibras sintéticas ou semicondutores. O viés sustentável, no entanto, é relativamente novo na medida em que progressivamente os estudos científicos na área de ciência e engenharia de materiais têm dado conta que, embora haja uma necessidade crescente de peças para os mais diversos usos, sua produção deve ocorrer dentro de um plano que contemple a preservação e recuperação dos recursos naturais. Nesse sentido, o uso de materiais vegetais tem um caráter estratégico, uma vez que suas fontes são renováveis, biodegradáveis, de fácil obtenção e manuseio, além de outras vantagens atribuídas a cada tipo de material vegetal. A incorporação desses materiais oriundos de plantas não é uma novidade, mas tem grande atenção da parte das pesquisas recentes, especialmente em se tratando dos materiais lignocelulósicos e seus derivados. Quanto às tecnologias de processamento, cada diferente matriz possui uma série de possíveis processos a serem desenvolvidos. As principais matrizes na atualidade são termoplásticas, termorrígidas, elastoméricas e cimentícias. Dentre os recursos naturais, a madeira, as fibras vegetais e os resíduos domésticos e industriais têm destaque na literatura atual.

Objetivo Geral

Caracterizar o comportamento de diversas matérias primas em seu estado natural e modificadas sob diversas condições de serviço, com vistas a gerar subsídios literários para a efetivação da utilização desses novos materiais como materiais compósitos.

Justificativa

As fibras vegetais ou lignocelulósicas têm sido amplamente utilizadas como reforço em materiais compósitos, devido a vantagens que incluem custo relativamente baixo, baixa densidade, natureza não perigosa, pegada de carbono zero, boas propriedades mecânicas, além de biodegradabilidade e sustentabilidade devido à baixa emissão de substâncias tóxicas e abundância em comparação com reforços sintéticos como fibras de vidro ou carbono (AMICO et al. 2010; SANTOS et al. 2015; ZUKOWSKI et al. 2018). De fato, essas fibras são um ótimo material alternativo para a indústria da construção, especialmente em países tropicais, onde estão amplamente disponíveis.
No entanto, as fibras naturais também apresentam características negativas, incluindo baixa durabilidade, alta higroscopicidade e permeabilidade e baixa resistência térmica em comparação com as fibras sintéticas (ZIMMERMANN et al. 2014; ZUKOWSKI et al. 2018). Além disso, eles geralmente formam uma interface fraca com a matriz composta, levando a uma fraca transferência de tensão da matriz para a fibra (MORAES et al. 2012; FERREIRA et al. 2018; ZUKOWSKI et al. 2018).
Os compostos poliméricos são usados em todo o mundo em vários setores, 1 e, como conseqüência, existe uma grande quantidade de resíduos compostos atualmente descartados no meio ambiente. De fato, o acordo com a associação brasileira de compostos (Abmaco), a geração de resíduos chegou a 13.000 toneladas em 2007 e cresceu para 18.000 toneladas em 2009. Os materiais compósitos à base de cimento podem exibir várias propriedades interessantes em comparação com os respectivos não reforçados material: tenacidade melhorada, ductilidade, resistência a trincas, desempenho acústico, amortecimento específico e menor densidade (ROCHA et al. 2013; TESSARO et al. 2015) e condutividade térmica (NEVES JUNIOR et al. 2017). Por outro lado, a durabilidade a longo prazo é uma limitação (NEVES JUNIOR et al. 2018) e a alta captação de água causa variação de volume, reduzindo a força e a resistência pós-fissuração, afetando a produção industrial e a qualidade do produto (FERREIRA et al. 2018; ZUKOWSKI et al. 2018).

Metodologia

1. Seleção e preparação dos materiais de base vegetal
Diferentes tipos de matérias-primas vegetais serão selecionadas, incluindo fibras vegetais, resíduos agrícolas, resíduos florestais, resíduos madeireiros, e etc. Tais materiais serão provenientes da compra e doação, a partir de empresas da região sul e do país inteiro. Alguns materiais serão funcionalizados para armazenamento, enquanto outros serão armazenados tais como recebidos, a fim de evitar um processo de biodegradação acelerado e inconveniente. Para o armazenamento, será utilizada uma câmara climática, cujas condições atmosféricas serão controladas através de aparelho ar condicionado e desumidificador.
2. Caracterização das cargas
Os principais componentes macromoleculares das cargas serão quantificados por meio de ensaios químicos de via úmida, definindo-se seus teores de extrativos em etanol-tolueno (Tappi T204 om-97), de holocelulose (WISE et al., 1946) e de lignina insolúvel em ácido (Tappi T222 om-98). Tais métodos configuram-se em um procedimento bastante difundido na literatura para a caracterização de biomassas (ALRIOLS et al. 2010; SERRANO et al. 2010; CADEMARTORI et al. 2013).
Os percentuais de umidade, matéria volátil e cinzas serão obtidos por análises termogravimétricas (TGA). Os ensaios serão realizados sob atmosfera inerte de gás nitrogênio em uma faixa de temperatura entre 25 e 900 ºC a uma rampa de aquecimento de 10 ºC.min-1, de acordo com o procedimento D7582 da ASTM.
A estrutura química das cargas será avaliada por espectroscopia de infravermelho, realizada em transmitância. Um total de 32 varreduras numa faixa entre 4000 e 700 cm-1 serão realizadas em uma resolução de 4 cm-1. Avaliar se-á também a densidade dos materiais de acordo com a norma ASTM D792, usando um picnômetro a gás.
Para os materiais em formato de partícula, a distribuição dos tamanhos de partícula será acessada por difração a laser, medindo uma faixa entre 0,04 e 2500 Xm em um comprimento de onda de 830 nm. No ensaio, amostras de 0,1-5 g serão suspensas em uma solução de álcool isopropílico, agitada a 200 RPM.

3. Materiais relacionados às matrizes
Resinas poliméricas, polímeros pelotizados, reagentes químicos, cimentos, aditivos cimentícios, entre outros produtos serão adquiridos, bem como doados para a realização do presente estudo. Tais materiais serão imediatamente acondicionados tal como preveem as respectivas fichas técnicas disponibilizas pelos fornecedores. Sempre que conveniente, esses materiais serão caracterizados tal como tipicamente polímeros devem ser caracterizados, isto é, usando os seguintes ensaios:
a) Análise Termogravimétrica (TGA/ DTG): As análises serão feitas em cadinho de alumina com cerca de 10 mg de amostra em uma faixa de temperatura de 30 a 500°C sob atmosfera de N2 (fluxo de 100 mL.min-1) e razão de aquecimento de 10ºC. min-1.
b) Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC): Análises de DSC serão feitas na faixa de temperatura de -100 a 200 °C, com uma taxa de aquecimento de 10 °C/min, em atmosfera dinâmica de nitrôgenio.
c) Análise Termo-Dinâmico-Mecânica (DMA): serão analisadas em reômetro oscilatório, operando em modo de flexão, partindo de 23 °C até 130 °C com taxa de aquecimento de 3°C. min-1, na frequência de 1 Hz.
d) Temperatura de Deflexão Térmica (HDT): A análise será realizada a uma taxa de aquecimento utilizada foi de 120°C.h-1 e a carga aplicada de 1,82 MPa. O corpo de prova durante o ensaio suportará uma carga, transferindo a tensão aplicada ao material que será submerso em um banho térmico em óleo de silicone.
4. Obtenção dos materiais compósitos
Quanto às espumas, a ocorrerá de acordo com o método de expansão livre. De acordo com o procedimento descrito em Delucis et al., (2018a), a carga, o poliol, o agente tensioativo, o catalisador e o agente expansor serão mecanicamente misturados em um recipiente durante 60 s. Tal mistura será então deixada em seu recipiente de mistura para degasar durante 2 min. Após, será adicionado o MDI e o sistema continuará a ser misturado durante mais 20 s. Em seguida, a mistura pode ser vertida em um molde aberto. A fim de facilitar a desmoldagem da espuma, um as faces internas do molde serão revestidas por uma película de papel pardo.
O teor de reforço ao longo do perfil axial das espumas será investigado. Para tal, a espuma terá que ser seccionada em quatro ou cinco amostras, as quais seriam testadas separadamente. À parte, também pretende-se conformar espumas em moldes fechados, o que ocasionará uma expansão sob pressão, obtendo-se espumas com melhores propriedades. Nesse sentido, a tese de Delucis (2018) é um norte em termos da parametrização a ser ajustada, especialmente a taxa de confinamento.
A mistura e moldagem dos corpos-de-prova de matriz cimentícia será utilizada uma metodologia adaptada a partir daquela desenvolvida por Savastano Jr et al. (2013), que adapta o processo de Hatschek. Nessa metodologia, os materiais serão misturados com um agitador de eixo vertical com rotação aproximada de 2000 RPM. Logo após esse processo, a mistura será lançada em um recipiente acoplado com uma bomba de vácuo, que fará a sucção da água em excesso da mistura. Findada à sucção, ocorre a compactação da mistura com soquete metálico e uma nova sucção. Após esse processo, serão moldados corpos-de-prova cilíndricos de 5 cm x 10 cm (diâmetro x comprimento), conforme a norma NBR 5738 (ABNT, 2015). Os corpos-de-prova serão armazenados e curados na câmara úmida e avaliados nas idades 3, 7 e 28.
Outros compósitos poliméricos de matriz termoplástica e termorrígida serão oportunamente moldados utilizando os processos casting, extrusão, injeção, compressão a quente, RTM, RTM-Light, infusão a vácuo, entre outros. Os detalhes dessas metodologias são bastante extensos, mas podem ser consultados nos artigos citados no presente projeto (MARTINS et al. 2016; GARAY et al. 2016; DA SILVA et al. 2019; FULCO et al. 2019; FONSECA et al. 2020;).
5. Caracterização dos materiais compósitos
Após seu processamento, os compósitos obtidos serão caracterizados de acordo com os procedimentos normatizados vigentes. A densidade dos compósitos será medida em triplicata pelo método de Arquimedes, conforme a norma ASTM D792. O teor de fibra dos compósitos será avaliado pela norma ASTM D5630 mediante aquecimento em um forno Mufla, por 25 min a 560 °C, de modo a possibilitar o cálculo do teor de resíduo (i.e. de reforço mineral).
Ensaios de tração (ASTM D3039), flexão três pontos (ASTM D790), e short beam (ASTM D2344M) dos corpos-de-prova serão realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos. Utilizar-se-á 8 corpos de prova para cada tipo de compósito. Para o ensaio de dureza, utilizar-se-á um durômetro Barcol digital, em corpos de prova retangulares, conforme ASTM D2583.
As características dinâmico-mecânicas dos compósitos produzidos serão avaliadas a uma frequência de 1 Hz, da temperatura ambiente até 200 °C, com taxa de aquecimento de 3 °C/min.
A seção transversal dos compósitos será analisada em microscópio óptico para se determinar sua espessura real, entre outros eventos morfológicos. Também, será realizada análise microscópica por microscopia eletrônica de varredura para avaliar o efeito das diferentes condições de cura na microestrutura dos compósitos, utilizando-se detector GAD (detector analítico gasoso) em superfícies polidas de secções transversais dos compósitos. As imagens obtidas permitirão a identificação de fases cimentícias pelo contraste entre números atômicos. Áreas escuras e claras estão relacionadas aos elementos leves e pesados respectivamente.
A identificação dos elementos químicos na secção transversal dos compósitos será realizada por meio de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) nas mesmas amostras com superfície polida. Também serão analisadas as superfícies de fratura após os ensaios mecânicos dos compósitos em estudo, através de microscopia eletrônica de varredura com detector de elétrons secundários (SE).
As fases cimentícias foram identificadas por difração de raios X (DRX) com goniômetro horizontal, câmara multifuncional e monocromador. As condições de operação serão 50 kV de voltagem, 100 mA de corrente elétrica, velocidade de 1 º/min e passo de 0,02º. Após os ensaios mecânicos, as amostras serão imersas em etanol por 10 h e secas em estufa sob 60 ºC por 24 h. As amostras usadas nesta análise serão moídas (aproximadamente por 50 dias), passadas por uma peneira de 325 mesh (0,045 mm), e armazenadas em embalagens seladas até o momento de realização do ensaio. A identificação das fases cristalinas será realizada por meio de listagens contendo os ângulos de Bragg, a distância interplanar, as respectivas intensidades dos picos e ainda as intensidades relativas de vários compostos identificados pela base de dados "International Centre for Difraction Data" (ICDD). Essa técnica será utilizada para a identificação dos compostos cristalinos formados nos compósitos.

Indicadores, Metas e Resultados

Os compósitos obtidos a partir das diferentes matérias-primas e tecnologias descritas serão caracterizados seguindo as melhores práticas internacionais. Desse modo, espera-se que os mecanismos interfaciais sejam elucidados ao nível microscópio e, quiçá, nanoscópico. Espera-se que as propriedades térmicas e mecânicas obtidas possibilitem indicar os novos materiais produzidos para diferentes usos, especialmente fins estruturais, bem como materiais de construção em geral. Quanto ao viés ambiental que permeia todo o projeto, espera-se que os compósitos obtidos se provem qualificados o suficientes para incluir recursos tido como desprestigiados comercialmente na cadeia produtiva dos materiais de alta performance. Nesse sentido, espera-se que o presente projeto subsidie a publicação de diversos artigos científicos em revistas e congressos.

Equipe do Projeto

NomeCH SemanalData inicialData final
ANDREY PEREIRA ACOSTA
ANDRÉ LUIZ MISSIO5
ARTHUR BEHENCK ARAMBURU
Arthur Baumhardt Guidoti
DARCI ALBERTO GATTO1
DIEMIS MELO SCHNEIDER
Felipe Vahl Ribeiro
GUILHERME PEREIRA SCHOELER
KELVIN TECHERA BARBOSA
NIDRIA DIAS CRUZ
RAFAEL DE AVILA DELUCIS7
ROBSON ANDREAZZA
THAYS FRANÇA AFONSO

Fontes Financiadoras

Sigla / NomeValorAdministrador
CAPES / Coordenação de Aperfeiçoamento de Nível SuperiorR$ 1.375,69Coordenador

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